島津2010氣相色譜出現(xiàn)的故障很多,比如基線問題、出峰問題、氣流問題等,常見問題在論壇或書上都可以找到解決方法,做了十幾年的操作人員,自認為身經(jīng)百戰(zhàn),可是近一段時間出現(xiàn)的幾個奇葩故障,還從未見過,寫出來給大家提供解決問題的思路吧。
島津2010氣相色譜出現(xiàn)的故障:
1、ECD出倒峰
ECD檢測器,做蔬菜中農(nóng)殘檢測,一百個樣品,放進樣盤上進樣,進了幾個樣品后,發(fā)現(xiàn)氮氣瓶里壓力在3Mpa左右,更換新的氮氣瓶,壓力在13Mpa,繼續(xù)連夜進樣,早上來了一看,溶劑出倒峰,樣品出倒峰,基線在零以下,小雜峰也全部頭向下。
出倒峰應該是極性接錯,可是只換了氮氣,哪也沒動,如果是氮氣純度不好,基線會升高,脫水管脫氧管會瞬間失效,可是脫水管與脫氧管正常,找不到原因,只好又換了另外一瓶氮氣,進樣溶劑峰與目標峰全部正過來了,真的是氮氣原因導致出倒峰。
2、穩(wěn)壓器指針亂跳
氣相色譜儀瓦里安GC450,市電接UPS,UPS出來接穩(wěn)壓器,氣相接穩(wěn)壓器上,穩(wěn)壓器是Z品牌5KV用了近十年,前兩天發(fā)現(xiàn)穩(wěn)壓器指針亂跳,晚上UPS、氣相、穩(wěn)壓器全部斷電,判斷是穩(wěn)壓器壞了,購買新的Z品牌穩(wěn)壓器,安上后指針正常。
但是一開氣相,指針亂跳,與Z廠家聯(lián)系,認為氣相2300VA,應該買10KV的穩(wěn)壓器,把這臺穩(wěn)壓器退掉,買了10KV穩(wěn)壓器,安上后指針正常,但一開氣相,指針亂跳,穩(wěn)壓器咔咔響,氣相啟動后,指針還是一直來回跳,與廠家聯(lián)系,說可以換一臺穩(wěn)壓器。
現(xiàn)在說不清是UPS,還是穩(wěn)壓器出問題,只好把氣相直接接市電上,開機正常。市電電壓在220-230V,波動不大。為何會出現(xiàn)這種情況,到底是穩(wěn)壓器質(zhì)量問題,還是UPS出了問題,請高手回答。
3、萬馬奔騰與波浪起伏的基線
3.1切柱端
用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)調(diào)節(jié)tick-tock值,調(diào)好后進標液,峰尖銳,分離度好,卸下新柱子,換上同樣型號老柱子,這根柱子用了兩年,有些標液已經(jīng)不出峰了,這次再試試,不行就廢棄了,換上后基線在200mv左右,上下波動很大,難道換一次柱子要重調(diào)一次tick-tock值,這也太麻煩了吧,咨詢天美工程師,可能是老柱子污染嚴重,切一米或兩米試試,切兩米有點心疼,切了一米,進丙酮后,基線在-100∽60mv之間波動,還是不行,忽然想起30米柱子切掉一米后,還剩29米,是不是應該在柱子規(guī)格的設定上進行修改,在儀器屏幕上進行設定,柱子30米長度改為29米,再進丙酮,基線正常。
3.2換柱子
用新柱子換下舊柱子,進丙酮,基線在零以下,成不規(guī)則波浪狀,進混標,基線還在零以下,出不規(guī)則峰,分不出哪是峰,懷疑是進樣墊、石墨墊漏氣,更換進樣墊、石墨墊后,問題沒有解決。
檢查色譜條件,程序升溫、氣流、溫度等,都與平常無異,翻看所記的筆記,前幾天換舊柱子,柱子尺寸上設定為29米,換了新柱子后,設定柱長改成30米,基線與標液出峰正常。
4、基線噪聲大或出負峰
色譜柱接進樣口、檢測器端的石墨墊,時間長了會有破損現(xiàn)象,會出現(xiàn)漏氣,前進樣口石墨墊破損,峰面積會減少,檢測器端石墨墊破損,在圖譜上明顯的特征是進溶劑,基線噪音大,進標液有負峰,解決時可更換石墨墊。